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食品中三聚氰胺的快速检测仪器方法@三体仪器

发布时间： 2022-04-20　　点击次数： 243次

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三聚氰胺细节主图2_01.png

样品前处理方法
(1) 标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙suan)稀释至所要的浓度。

(2) 提取：
称取饲料样品5g，加入50ml 0.1%三氯乙suan提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

(3) 净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
a) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b) 上样：加入提取液3mL
c) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
d) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

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